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【德國(guó)耶拿】ICprep燃燒熱解樣品制備系統(tǒng)——基于EPA 1621燃燒熱解法實(shí)現(xiàn)PFAS檢測(cè)樣品前處理的完整方案

時(shí)間:2025-10-23 15:35:36作者:admin1
什么是PFAS

全氟和多氟烷基物質(zhì)(PFAS)廣泛存在于日常用品及自然環(huán)境中,是一類具有持久性的化學(xué)物質(zhì)。多項(xiàng)研究已證實(shí)部分PFAS對(duì)生物體具有毒性,多個(gè)國(guó)家也相繼出臺(tái)了相關(guān)的限制法規(guī)。由于其在自然環(huán)境中降解極為緩慢且不徹底,PFAS會(huì)持續(xù)在水體、土壤和生物體內(nèi)富集,進(jìn)而進(jìn)入食物鏈。面對(duì)這類物質(zhì)種類繁多、污染范圍不明以及對(duì)人體和生態(tài)構(gòu)成潛在威脅的現(xiàn)狀,開(kāi)展有效監(jiān)測(cè)顯得尤為重要。


目前PFAS檢測(cè)面臨的挑戰(zhàn)
  • PFAS檢測(cè)不僅要求分析方法具備極高的靈敏度,能夠識(shí)別痕量物質(zhì),還需應(yīng)對(duì)其種類繁多(超過(guò)10000種)帶來(lái)的覆蓋難題。目前常用的化合物特異性檢測(cè)技術(shù)(如HPLC-MS/MS)通常僅能涵蓋20至30種PFAS物質(zhì),難以實(shí)現(xiàn)全面篩查。


    • 因此,在已有的針對(duì)特定全氟羧酸和磺酸的靶向分析基礎(chǔ)上,開(kāi)發(fā)簡(jiǎn)便可靠的總量參數(shù)檢測(cè)方法日益受到重視?晌接袡C(jī)結(jié)合氟(AOF)作為一種總量指標(biāo),能夠有效反映全氟和多氟烷基物質(zhì)以及其他有機(jī)氟化合物的整體污染水平。


      EPA1621有關(guān)PFAS測(cè)試解讀

      AOF的測(cè)定已有多種標(biāo)準(zhǔn)方法支持,EPA 1621是其中之一。該方法首先通過(guò)活性炭柱吸附水樣中的有機(jī)氟化合物;隨后在≥1000°C的高溫條件下,于純氧或氧氬氣氛中燃燒吸附柱,并引入水蒸氣進(jìn)行熱解,使有機(jī)氟轉(zhuǎn)化為氟化氫氣體;最后將氣體吸收于水溶液中,使用離子色譜法測(cè)定氟離子含量。
       該方法的關(guān)鍵在于,燃燒熱解與檢測(cè)可在兩套獨(dú)立設(shè)備中完成。任何能夠在燃燒過(guò)程中引入水蒸氣并將氣體產(chǎn)物吸收于水溶液的高溫?zé)峤庀到y(tǒng),均可用于AOF樣品的前處理。

      耶拿解決方案-ICprep燃燒熱解系統(tǒng)
       
      ICprep系統(tǒng)是專為燃燒熱解樣品前處理而設(shè)計(jì),能夠徹底分解多種基質(zhì)中的氟及其他有機(jī)鹵素、含硫化合物,廣泛適用于AOF、EOF、TOF等氟總量參數(shù),以及鹵素與硫形態(tài)分析的前處理需求。

      該系統(tǒng)處理后的樣品溶液,可適配離子色譜、離子選擇電極、分子吸收光譜、光度法、滴定法、電位法等多種檢測(cè)手段,實(shí)現(xiàn)對(duì)F、Cl、Br、I、S等元素的靈活分析。

      ICprep具備高度靈活性,支持從半自動(dòng)到全自動(dòng)的不同通量配置。系統(tǒng)內(nèi)置火焰?zhèn)鞲衅骷夹g(shù),有助于優(yōu)化熱解過(guò)程、降低維護(hù)成本并簡(jiǎn)化方法開(kāi)發(fā)。此外,該系統(tǒng)還可升級(jí)為多元素分析平臺(tái),通過(guò)可選的光學(xué)或庫(kù)侖檢測(cè)模塊實(shí)現(xiàn)對(duì)碳、氮、硫、氯等元素的同步測(cè)定。用戶也可將現(xiàn)有的AOX分析儀或EA5X00系列元素分析儀擴(kuò)展為ICprep系統(tǒng),進(jìn)一步提升設(shè)備利用率和功能多樣性。


      方案(方法)適用性驗(yàn)證

      1)材料和方法

      使用以下設(shè)備進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)品與水樣中AOF的測(cè)定:

      • APU-sim型AOF柱吸附單元,用于在活性炭柱上富集分析物;

      • ICprep全自動(dòng)燃燒熱解系統(tǒng),配備100位吸收液收集器,用于高溫消解吸附柱并吸收生成的HF氣體;

      • 離子色譜儀(非本系統(tǒng)組成部分),配備氟離子電導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行最終定量。

      • 注:由于燃燒熱解(ICprep)和檢測(cè)(IC)的分離,各個(gè)工藝步驟可以在時(shí)間上靈活執(zhí)行,而無(wú)需等待或停機(jī)。


      2)結(jié)果和討論


             根據(jù)EPA 1621要求,方法空白值應(yīng)不超過(guò)4 μg/L AOF。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示,結(jié)合ICprep系統(tǒng)與離子色譜檢測(cè),可實(shí)現(xiàn)約1 μg/L AOF的穩(wěn)定空白值,有利于低污染水樣的準(zhǔn)確分析。

             PFAS標(biāo)準(zhǔn)品的回收率需穩(wěn)定在70%–130%之間。在本方案驗(yàn)證中,超過(guò)90%的測(cè)量結(jié)果符合該范圍,驗(yàn)證了ICprep系統(tǒng)在AOF測(cè)定中的可靠性與適用性。
             綜合來(lái)看,所有實(shí)驗(yàn)結(jié)果均表明ICprep熱解系統(tǒng)能夠?yàn)锳OF分析提供穩(wěn)定、可重復(fù)的樣品前處理支持。

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