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在卡爾費休容量法水分測定實驗中，
您是否也會經(jīng)常遇到以下難題？
滴定劑的滴定度隨著時間逐漸下降？
滴定劑消耗體積過多，導致滴定時間變長？
滴定儀經(jīng)常出現(xiàn)漂移值不穩(wěn)定，無法判斷滴定終點？
默克在卡爾費休試劑的研發(fā)和生產(chǎn)中已深耕了近半個世紀，針對您實驗中遇到的各種難題，我們已完成滴定度比對實驗，這些實驗數(shù)據(jù)可為您質(zhì)量控制或方法驗證提供重要的參考。
所需卡爾費休滴定劑
（以容量法單組分滴定劑為例）
試劑品牌 | 標稱滴定度 （mg H₂O/mL） | 溶劑體系 |
默克Aquastar®品牌 （貨號：1.88005） | 5.0 mg/mL±0.1 | 甲醇/咪唑 |
某品牌 | 5.0 mg/mL±0.2 | 甲醇/咪唑 |
儀器和實驗條件
卡爾費休容量法水分測定儀：1套
實驗室條件：25 ± 1°C，相對濕度≤40% RH。
標準物質(zhì)：
•
► 標準水，含水量：1%
（貨號：1.88052，CRM級，8mL安瓿瓶）
► 二水合酒石酸鈉標準水，含水量：15.66%
（貨號：1.06664，CRM級，固體，適用于容量法）
實驗步驟簡介
✦ 新開封卡爾費休試劑的滴定度標定和驗證
•
► 使用標準水（貨號1.88052）
標定兩個不同品牌滴定劑的真實滴定度
（重復3次以上）
► 使用二水合酒石酸鈉標準水（貨號：1.06664）
驗證兩個不同品牌試劑的真實滴定度
（重復3次以上）
✦ 長期穩(wěn)定性測試
（滴定度衰減率測試）
•
開封后第1、3、7天進行重復的滴定度標定，觀察滴定度衰減情況，并做好實驗記錄
✦ 加標回收實驗測試
•
加入丙酮溶液等常見干擾物進行回收率測試
一、滴定度驗證實驗數(shù)據(jù)
試劑品牌 | 測得水含量 （%） | 理論值 （%） | 回收率 |
默克Aquastar®品牌 | 15.61 | 15.66 | 99.7% |
某品牌 | 15.52 | 15.66 | 99.1% |
二、滴定度長期穩(wěn)定性測試實驗數(shù)據(jù)
儲存時間 | 默克Aquastar®品牌 （剩余滴定度） | 某品牌 （剩余滴定度） |
第1天 | 4.98 (100%) | 4.87(100%) |
第3天 | 4.95 (99.4%) | 4.79 (98.4%) |
第7天 | 4.91 (98.6%) | 4.65 (95.5%) |
三、加標回收實驗數(shù)據(jù)
試劑品牌 | 加入10%丙酮溶液，進行加標回收率測試實驗 |
默克Aquastar®品牌 | 97.8% |
某品牌 | 92.3% |
比對實驗結(jié)論
測量性能 | 默克Aquastar®品牌 | 某品牌 |
準確性 | 更接近標稱值 （偏差：<1%） | 略低 （偏差：2-3%） |
精準性 | 相對標準偏差 （RSD）≤0.5% | 相對標準偏差 （RSD）≤1% |
穩(wěn)定性 | 開封后7天內(nèi) 滴定度衰減<2% | 開封后7天內(nèi) 滴定度衰減<5% |
抗干擾 | 加標回收率測試：97.8% | 加標回收率測試：92.3% |
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